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做湿法消解使用消化炉的时候,我们经常会遇到消化不彻底,消化管裂,为了不影响实验进度,这就需要我们对于消化流程、消化操作、消化管的清洗要很了解。
以电热消化炉的使用为例
01称样:
根据所要测定指标的含量选择恰当的称样量。一般称样量控制在0.1~0.5g。
小技巧:将称好的样品倒入消化管中时,尽量将样品倒入底部。因为消化管比较长,可以将长条纸折叠送入样品至消化管底部,或自制类似漏斗送样器。
02加消化试剂:
消化管中加入药品和浓硫酸后,要进行充分地摇匀,再进行消化,否则在消化时局部温度不均会喷出来。至少做到不能有样品粘在管子底部。摇匀时要轻轻地摇,如果晃动幅度太大,样品溅的太高,粘在管壁中上部,在消化过程中管壁的样品发生碳化,导致消化不彻底。
技巧:消化植株、种子等生物试样时,一定做到加入消化剂后放置4至6个小时,或过夜后才能进行消化。
消化管中也可加入2、3粒沸石,防止消化时局部温度过高。
加入硫酸等消化试剂时可以将粘在消化管口或管壁的样品冲入管底。
03消化过程:
消化管放在消化炉上加热,待溶液变成棕色时,加双氧水。这一段时间控制在30-40min,没有过夜的可以适当延长这一阶段时间。
加双氧水时,应将消化管从炉子上拿下来,放在通风处附近,冷却一会再加,原因:在消化炉上加双氧水会加到管壁外面,即消化炉上,管子会受热不均而炸裂;同时消化炉上氧化反应太过剧烈,会将氮转变成氮气。
先加入双氧水2ml,再加热至微沸,消化约7~10min,稍冷后重复加双氧水,再消化。如此重复数次,每次添加的双氧水应逐次减少,双氧水总量为8~10ml。消化至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的双氧水。
注意:整个消化过程要在通风橱中进行。加双氧水时也要注意手加双氧水的位置,要在上风口,产生的热气体不能从滴管和手上飘过。
滴加双氧水的量,所有消化管要尽量一致。虽然双氧水会分解,但加多了会和硫酸反应,影响待测液的pH,在测定氮磷时,pH值会影响比色。
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