热门关键词: 实验室仪器设备默克化学试剂分析天平实验室分析仪器
色谱工作者总是期待为每次分析获得完美形状的峰,但实际上峰会由于多种原因而失真。失真令人沮丧,但如果采取适当的校正步骤,则可以避免峰形失真。
当检测器因样品过载时会出现平顶峰响应。在这种情况下,检测器的灵敏度要高得多,并且会饱和以产生宽阔的平顶峰。一种选择是衰减信号响应(不是实际的解决方案),因为其他峰的检测也会受到影响。更可行的选择是降低样品浓度或进样量。
峰拖尾是由于表面硅烷醇基团电离为 - Si-O - 提供阳离子交换位点而引起的常见失真。解决方案在于使用高纯度级硅胶载体以及推荐的 pH 值范围 2-8。
缓冲液控制添加剂的使用也限制了硅胶表面上硅烷醇基团的电离。添加剂如三氟乙酸 (TFA) 是一种离子配对剂,有助于抑制电离。浓度范围为 10-25 mM 的缓冲液添加剂足以满足大多数应用的需求。
通过过滤流动相溶剂、使用入口过滤器和更换泵密封件,在它们开始磨损和释放垃圾颗粒之前,可以防止筛板堵塞或空隙形成。
低纯度二氧化硅通常含有促进硅烷醇基团电离的金属杂质。由于与固定相中的金属离子螯合,使用高纯度硅胶固定相有助于拖尾。
与峰拖尾相比,峰前移不太常见
通常由于色谱柱内的沟道而导致峰前移。最好更换色谱柱或以其他方式在推荐的 pH 范围内操作。
色谱柱过载也会导致峰前移。使用稀释样品或减少进样量。
流动相与样品的不相容性通常会导致峰前移。将样品溶解在流动相或其他兼容溶剂中
肩峰和分裂峰通常是由于两种未分离的化合物的存在造成的。
减少样品量或使用稀释溶液通常可以解决分裂问题
峰的分裂也是由玻璃料堵塞引起的。使用 20 – 30 ml 流动相的反向流动通常可以解决峰分裂问题。
更换堵塞的筛板或保护柱
当由于存在两种接近洗脱的化合物而导致分裂时,请在进样前进行样品净化
正如您在上面看到的那样,导致峰形失真的许多原因很常见,例如流动相的 pH 控制、颗粒污染造成的堵塞、筛板堵塞和色谱柱过载。如有必要,可以通过采取纠正步骤和其他推荐步骤来改善扭曲的形状。
武汉集思仪器设备有限公司致力于打造世界先进水平又适合国内的实验室设备,致力于为您度身定制系统的实验室整体解决方案,是华中地区规模型实验室服务一站式供应商,已为超过5000个国内知名企事业单位提供专业实验室仪器设备,咨询热线:027-85518521,400-0027-510,17720504339。
武汉集思仪器设备有限公司版权所有 电话:400-0027-510邮 箱:jisi17@126.com 公司地址:武汉市洪山区珞狮北路樱花大厦A座25层 传真:027-87660393备案号:鄂ICP备09021155号 技术支持:牛商网(股票代码:830770) 免责声明:因设计效果需要,文中有少许图片引用网络,如有版权请联系删除
扫一扫!进入手机站 微信公众号