离子色谱仪的结构、常见故障及处理方法

离子色谱是分析阴离子和阳离子的一种色谱方法，广泛应用于化工、医药、环保、半导体制造等各个领域。在使用离子色谱实际测定工作中会遇到的各类异常现象，需要实验人员能够快速的识别排查各类异常现象并即时做出处理，从而确保分析数据准确可靠，因此具体探讨国高材分析测试中心中的离子色谱仪的基本结构，常见故障及对应的处理方法，方便大家在使用离子色谱测定过程中遇到相同的故障情况时可参照此方法来排除故障，从而提高实验室的工作质量和工作效率。

 

原理及基本结构

 

原理：离子色谱采用离子交换的原理，借助薄壳型离子色谱柱快速分离多种离子，由串联在分离柱后的自再生抑制器除去淋洗液中的强电解质以扣除其背景电导，再用电导检测器连续检测流出液的电导值，得到各种离子的色谱峰，达到分离、定性、定量分析的目的。

 

结构：离子色谱仪一般由图1所示的各部分组成。其中输液系统主要由贮液罐、高压输液泵组成；进样系统分为手动进样和自动进样；分离系统主要由离子色谱柱（阴、阳柱）组成，主要起分离作用；检测系统主要由抑制器、检测器组成。

 

图1离子色谱仪的组成示意图

 

常见故障及解决办法

 

离子相色谱仪在使用的过程中难免会出现一些故障，有一些相对简单的故障，只要我们知道原理，使用逻辑推理的方法，逐—排查，寻找问题所在，然后根据故障的类别、大小，采取相应的解决措施，就可以自己进行维修，从而缩短仪器的故障周期提高使用效率。下面主要针对离子色谱仪日常分析工作中一些简单故障的排除进行说明。

 

1压力问题

 

1.1压力增高

 

通常以下情况会导致系统压力增高：一是保护柱压力高。二是色谱柱压力高。三是流速设定过高。四是进样阀损坏或堵塞。五是泵的单向阀堵塞。

 

排查方法：通常按照以下方法进行排查哪个原因引起的压力增高：①在1.0流速下先记录仪器总压力P；②先断开保护柱入口，记录压力P1；③接上保护柱入口，断开保护柱出口，记录压力P2；④连接保护柱出口，断开色谱柱出口记录压力P3；⑤连接色谱柱出口，断开抑制器淋洗液出口记录压力P4；⑥连接抑制器淋洗液出口，断开抑制器再生液入口，记录压力P5。按照上述进行排查记录压力后，用总压力P分别减去P1、P2、P3、P4的压力后和各个组件部位正常的压力进行比对，就能排查出哪个组件引起的系统压力高。

1.2压力降低

 

通常以下情况会导致系统压力降低：一是流动相气泡干扰。处理方法：流动相要经过脱气处理。二是系统漏液。处理方法：详细处理方法见3.2进行处理。三是流速设定过低。处理方法：按照色谱柱分析报告设置流速。四是柱温过高。处理方法：按照色谱柱分析报告设置柱温。

 

2漏液问题

 

常见漏液处：一是接头处漏液。处理方法：①接头处有卡痕松动，切掉前段部分，再将其重新连接上；②接头磨损，要进行更换。二是泵漏液。处理方法：①泵密封损坏，密封圈漏液，进行更换密封圈；②排气阀漏液，需要重新拧紧。三是检测器手紧接头处漏液。处理方法：重新拧紧。四是：抑制器漏液。处理方法：①接头漏液，重新拧紧；②侧边漏液，更换抑制器。

 

3背景电导偏高问题

 

通常以下情况会导致背景电导偏高：一是淋洗液基体中有高电导的物质。处理方法：将纯水重新处理并更换淋洗液。二是抑制器损坏，无法起到抑制背景电导的作用。处理方法：更换抑制器。三是电导池中结晶有固体电解质。处理方法：将电导池取下，滴加一滴1:1的硝酸，再用去离子水冲洗干净，在重新装上去。

 

4基线漂移大问题

 

分析原因：一是温度波动。处理方法：尽量使室温保持恒定，采用恒温装置，使柱温恒定约30-60min；二是流动相不均匀。处理方法：进行脱气处理，使用纯度更高的试剂。三是流动相配比不当或流速变化。处理方法：检查流动相的组分及流速是否按照色谱柱分析报告进行配置。

 

5基线噪声大问题

 

分析其原因：一是流动相污染、变质或由低质溶剂配成。处理方法：更换流动相，使用纯度更高的试剂。二是系统内有气泡。处理方法：打开排气阀门，增大流量排净液缸中的气泡，逐级断开连接口，排掉流路中的气泡。

 

使用与维护

 

离子色谱使用维护可以从长期未使用及日常使用进行展开。

 

1仪器长时间未开机

 

通常情况下仪器长时间未开机按照以下操作对仪器进行使用维护：①使用去离子水按照抑制器活化步骤进行活化；②按色谱柱要求配置淋洗液；③换上淋洗液，将泵开启，接上保护柱和色谱柱；④用0.3ml/min流速运行1-2h；⑤将泵流速逐渐调至色谱柱的要求流速；⑥采集基线，看一下仪器基线噪声和漂移；⑦基线噪声和漂移合格后，可进行样品检测。

 

2日常使用维护

 

通常情况下仪器日常使用按照以下操作对仪器进行使用维护：①做样结束后，需继续冲洗30min，清洗进样口；②流速需逐步降低，关泵之前，先关电流；③泵关闭之前“后冲洗”需用去离子水清洗；⑤淋洗液必须经过脱气处理，且现用现配；⑥样品须经过0.22μm滤膜过滤后再进样；⑦淋洗液瓶、砂芯过滤装置等需要定期清洗⑧所用器皿禁止接触酸。

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