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离子色谱仪IC 常见问题(一)

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浏览:- 发布日期:2023-02-02 16:56:03【

离子色谱仪IC 常见问题(一)

离子色谱

离子色谱是高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。

离子色谱应用场景非常广泛,常用于测定水溶液中低浓度的阴离子(饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析),其在纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护、药物分析等方面均有相关应用。

 

本文主要对使用离子色谱时一些常见问题进行答疑,希望对大家能有帮助。

1.背景电导值高是哪些原因造成的呢?

 1 淋洗液浓度高—— 重新配制淋洗液。

 2)淋洗液被高电导物质污染——重新配制淋洗液。

 3)色谱柱吸附了高电导物质—— 高浓度淋洗液冲洗色谱柱。

 4)电导池中有固体电解质结晶——15%硝酸冲洗电导池,后用去离子水冲洗干净。

 5)抑制器不工作或设置电流不当——更换抑制器或重新设置电流。

 6)去离子水不达标——更换实验室水源。 

2.基线噪音大的原因是什么?

1 电导池中有气泡——将泵与电导池直接相连,用去离子水以2ml/min的流速冲洗电导池10min

2) 淋洗液脱气不完全—— 淋洗液配制后脱气30min

3)电导池被污染——清洗电导池,用11硝酸冲洗电导池,然后用二次去离子水冲洗干净

4)色谱泵流量不稳或有气泡—— 检修色谱泵或排出 气泡

 5)抑制器工作不正常——维修或更换抑制器。

 6)流路漏液——找出漏液位置,解决漏液问题

3.哪些原因引起了基线不稳定?

1)系统没有达到平衡——继续平衡系统。

2)检测器中有气泡,造成基线有规律的波动—— 增加废液管的长度或使用孔径更小的废液管,以增加反压,消除气泡。

3)检测池前的系统有漏液,基线无规律漂移——检查全部管路和接头,拧紧(不要过度拧紧)或更换。

4)泵头内有气泡—— 排气泡。

5 实验室温度变化较大——对电导池加温,开空调 维持环境温度。

6)抑制器电流过小——加大电流。

7)抑制器漏液——检修抑制器。

4.谁引起的系统压力变化?  

1) 淋洗液瓶内无淋洗液,引起泵抽空——重新装满淋洗液,并检查淋洗液管是否插到容器的底部 

2 高压密封圈泄漏 ——更换密封圈。

3)单向阀污染——清洗单向阀或更换。   

4)泵头没有液体或气泡过大——打开放空阀进行排气。

5 淋洗液或去离子水脱气不完全——重新脱气配制。

6)单向阀松动—— 用扳手小心旋紧,直至泄漏停止。

7 管路漏液——检查漏液原因并解决问题。

8)管路堵塞——由后往前排查并解决。

9 淋洗液瓶内的过滤头污染或堵塞造成泵的抽空——清洗或更换过滤头。

10)高压密封圈泄漏——检查柱塞杆的装配或更换高压密封圈。

11 色谱柱内有气泡存在——将色谱柱单独接泵,小流量排气。

12)电导池内有气泡——用去离子水(流速为2 ml/min)独立排气。

13) 色谱柱污染——按照色谱柱的说明书冲洗或更换。

5.淋洗液配制有哪些注意事项?

1)配制淋洗液的化学试剂的纯度必须至少为优级纯,同时必须用高纯水稀释溶液。

2)新配制的淋洗液通常必须过微孔滤膜(0.45µm的滤膜)过滤,并超声脱气,碱性淋洗液和低缓冲容量淋洗液必须防止CO2气体的干扰(溶剂保护装置/氮气加压)。

3)盛装淋洗液的容器必须尽量密闭,以免溶剂蒸发。

6.为什么色谱峰的保留时间有变化?

1)淋洗液浓度偏高或偏低——重新配制淋洗液并混匀。

2) 色谱柱污染——再生或更换色谱柱。

3)泵的流速异常——检查色谱泵是否出现问题。

4)流路漏液—— 检查流路。

5)环境温度——尤其冬天早晚温差大,开空调维持相对恒定的环境温度

7.为什么出现峰形异常?

 1)分离度差——淋洗液浓度变化,重新配制淋洗液;色谱柱污染,再生或更换色谱柱。

 2 色谱峰过大—— 交叉污染,重新配制溶液;样品过载,换小定量环或稀释样品。

还有更多关于离子色谱仪的问题,欢迎联系集思

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