01有机磷混标溶液峰形改善的研究

1．气相色谱仪相同的程序升温

相同的程序升温，同样型号的色谱柱，长度一样，但柱内径与膜厚不同，色谱峰会有何不同？我们看下面从两家检测中心的两款不同色谱仪的对比如下。

A检测中心：安捷伦气相7890A，FPD检测器，DB-1701色谱柱（30m×0.53mm×1.0μm），进样口温度220℃，检测器温度250℃。程序升温：150℃保持2min,8℃/min升到250℃，保持5.0min，共19.5min，结果见图1-2。

B家检测中心：天美（原瓦里安气相）GC450，FPD检测器，DB-1701色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），进样口温度220℃，检测器温度250℃。程序升温：150℃保持2min,8℃/min升到250℃，保持5.0min，共19.5min，

2．气相色谱仪不同的程序升温条件

为了改善瓦里安450GC色谱峰峰形，进行以下柱箱温度试验。

（1）降低柱子初温到100℃

柱子初温由150℃降低到100℃。程序升温：100℃保持1min,8℃/min升到250℃，保持10.0min，共29.75min，结果见图1-4。

（2）降低柱子初温到80℃

柱温由100℃降到80℃，程序升温：80℃保持1min,8℃/min升到250℃，保持6.0min，共28.25min，结果见图1-5。

从图1-4、可以看出，敌敌畏在7min出峰，但前面峰拖尾现象并未改善；图1-5中可以得出敌敌畏在9min处出峰，峰形稍有改善，但效果不明显。

1-4  色谱柱初温100℃混标液      1-5  色谱柱初温为80℃混标液

（3）多阶程序升温

继续对上面的程序升温条件进行优化，从单阶程序升温改为多阶程序升温，条件如下：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min，结果见图1-6。

02结论

在做一个新方法开发时，气相色谱的温度条件一般会照搬标准或者照抄同行业用的温度条件，但要看色谱柱是否相同，气相色谱型号是否相同，即使完全一样，也要在自己的仪器上进行多次试验，找到最优化的方法。

1．气相色谱仪柱温的选择

柱温是气相色谱重要操作条件，柱温改变，对柱效率，分离度R、选择性以及色谱柱的稳定性都发生改变。柱温低有利于分配，有利于组分的分离，但温度过低，被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加，使色谱峰扩张，甚至拖尾。柱温高有利于传质，但柱温过高时，分配系数变小，不利于分离。所以要通过实验选择最佳柱温，要使物质对即完全分离，又不使峰形扩展、拖尾。

2．气相色谱仪程序升温的选择

当被分析组分的沸点范围很宽时，用同一柱温往往造成低沸点组分分离不好，而高沸点组分峰形扁平。若采用程序升温的办法，就能使高沸点及低沸点组分都能获得满意结果。从图5可以看出，三阶程序升温使各组分能够分离，而且不同的程序升温速率可以使整个色谱图显得紧凑，让大部分组分在较短时间集中出峰，缩短检测时间，所以程序升温条件还要进行多次摸索，才能找最优化的方案。

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