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1:气相色谱仪如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)
答:前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。
2:气相色谱仪什么原因导致峰比原来大,而且出现的早?
答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比。检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。
3:气相色谱仪何时需更换隔垫或衬管?
答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。
4:气相色谱仪随着进样室温度升高,对分析物分解有影响吗?
答:如果化合物热稳定性差,分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。
5:气相色谱仪排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么?
答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。
如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。
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