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气相色谱仪毛细管柱是担负气相分离作用的核心,是气相毛细管柱系统的心脏。要选择一根合适的商用毛细管柱,主要需要考虑以下几个因素:固定相、内径、柱长度和液膜厚度。下面分别就这些因素加以讨论。
一、气相色谱仪固定相选择
毛细管柱的固定相从理论上首选遵循相似性原则,即用非极性固定相分析非极性物质,用极性固定相分析极性物质,用含芳香基团的固定相分析芳香族被分析物。
① 一般来说,拿到一个未知的被分析物,可以采用盲摸的原则进行:可以从非极性柱或弱极性柱如SPB-1或SPB-5开始试用,如效果不好,再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试,直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。
② 低流失(“ms”)毛细管柱通常更为惰性,有更高的温度上限,适用于MS检测器。
③ 能使用非极性固定相就不要使用极性固定相,非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。
④ 要选用与被分析物极性相似的固定相。
⑤PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。
⑥ 分析二甲苯等芳烃异构体,首选Wax类强极性毛细管柱。
⑦ 在做应用方法确证时,可同时使用非极性柱和极性柱,对色谱峰鉴定或分离结果进行确证。
⑧ 通常做农药分析方法确证时,选用弱极性或中等极性毛细管柱(如5%苯基,95%苯基甲氧聚硅氧烷和7%氰甲基,7%苯基,86%甲基聚硅);做残留溶剂分析方法确证时,选用中等极性或弱极性毛细管柱(-5MS和-624/-VMS);做醇类或FAME分析方法确证时,选用PEG和含氰基固定相毛细管柱;做汽油中氧化物分析方法确证时,选用-1和PEG毛细管柱。
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