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氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点,但点火后却不能将基线调到点火前的位置,这种现象即为点火不能调零故障。
气相色谱仪点火后不能调零故障的原因有:离子室积水;极化电压接反;气路、检测器污染;柱流失严重;气流调节不当;基线补偿无作用。
此种故障的排除可按下面步骤进行检查排除:
(1)气相色谱仪基线补偿旋钮作用检查:记下点火后基线偏离的方向,从离子室一侧取下氢焰信号电缆。此时旋动基线补偿钮后可观察基线补偿偏转方向及大小,正常时基线补偿方向应与信号偏离方向相反,若基线补偿方向与信号偏离方向同向,可考虑改变极化电压极性。若调基线补偿旋钮后基线无反应、或虽有反应但偏离数值太小,亦应转入(9)处理。
(2)气相色谱仪检测器温度检查:氢焰点火时,离子室的温度必须超过100℃,否则离子室将会累积水分,破坏收集极的绝缘,导致放大器不能调零。还有一点须注意,即在刚启动色谱仪后,虽然检测器指示已达100℃以上,但离子室距离中心加热体有一段长度,因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到100℃以上,再行点火。
(3)气相色谱仪火焰是否太大:直接观察点火后的氢火焰是否太大、太红,火焰是否已烧到收集板上,若是这样按(4)处理。
(4)气流调节:调节各气路流量,使火焰变小,必要时设定最佳气流比。如果用氧气代替空气,需注意适当加大氮气尾吹的流量,以不灭为上限。调好气路流量比例后观察氢火焰,应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。
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