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气相色谱仪是实验室常用设备之一,它在使用一段时间后,就应该进行清洗和维护,这样不仅可以延长气相色谱仪的使用寿命,还可以使实验数据更加的准确。
一、仪器内部清洁
仪器内部的清洁很重要,建议隔断时间就进行一次。现将气相色谱仪停机,然后打开侧面板和后面板,用仪表空气或氮气吹扫仪器内部灰尘,再用软毛刷处理灰尘较多吹扫不到的位置。对电路板的清洁也是这个步骤,操作时注意防静电。
除此之外,如果仪器内部存在有机物污染的话,需要进行擦洗。水溶性有机物可以先用水,擦拭不掉再用有机溶剂处理。非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用相应的有机溶剂进行清洁。
二、清洗进样口
气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,分流管线,EPC等部件分别进行清洗。
1.分流平板、玻璃衬管:
超声波清理是首选方案。其次是用合适的有机溶剂清洗。
2.分流管线及EPC部件:
分流管线的清洗一般选择甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。
用甲苯、等有机溶剂对EPC部分进行清洗,然后烘干处理。
由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除。
三、清洁TCD和FID检测器
TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。
1.HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法:
关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。
国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。
对于严重污染,可将出气口堵死,从进气口注满(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。
2.气相色谱仪FID检测器的清洗:
FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。
注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。
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