旋转蒸发仪是减压蒸馏装置的高度集成版，同时也是实验室出场很高的一台通用设备，主要由：马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。今天小编就来给实验室新手一篇扫盲帖，包括：原理、背景、维护及选购等内容。

1. 基本结构及原理

旋蒸的工作原理简单来说就是通过电机控制使蒸馏烧瓶在最合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积，同时通过真空泵抽气使蒸发烧瓶处于负压状态，减小溶液沸点，加快蒸发速度。真空蒸发器作为一种蒸发方式，因为降低液体上方的压力会降低其中组分液体的沸点，从而一定程度上加快蒸发速度。蒸发瓶置于水浴锅中恒温加热同时自身也在旋转，瓶内溶液在旋转瓶内的负压条件下进行加热扩散蒸发。蒸发系统可以密封减压至 400到600毫米汞柱，用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点，同时还可进行旋转，速度为50到160转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积，此外在高效冷凝管作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸馏速率。

通常旋转蒸发应用中，人们感兴趣的组分液体是人们希望在提取后从样品中除去的研究溶剂，例如在天然产物分离或有机合成中的步骤之后，可以去除液体溶剂而不会过度加热复杂且敏感的混合溶剂。

 旋转蒸发最常用于从室温和常压下为固体的化合物中分离出“低沸点”溶剂，如正己烷或乙酸乙酯。然而，如果存在最小的共蒸发（共沸行为），并且在所选温度和减压下沸点的足够差异，还可以从含有液体化合物的样品中除去溶剂。

旋蒸的主要组成：

1.旋转马达，通过旋转带动蒸发瓶。

2.蒸发管道，蒸发瓶旋转的支撑轴，并从物料中抽出蒸汽的真空密封管道。

3.真空系统，减少蒸发器系统内的压力，降低物料沸点。

4.加热浴锅，常用水或油来加热物料。

5.冷凝器，为加快冷凝效率，通常做成双蛇环绕型，再用低温循环泵通冷凝液体或者加入冷凝剂如干冰来冷凝样品。

6.冷凝器底部的收集瓶，用于再冷凝后捕获蒸馏溶剂，收集样品。

7.升降装置，一种机械或机动机构，可快速将蒸发瓶从加热浴中提起。

2. 旋转蒸发仪的发展历程

1、羊毛冷凝器古希腊船员注意到船帆上的雾气冷凝液滴，水手们将羊毛放到加热的罐子上方获得了淡水，被后世称为羊毛冷凝器。

2、亚里士多德的研究公元前350年古希腊时代，亚里士多德研究了蒸馏及冷凝原理，发现了自然界重要的水的循环规律，“通过蒸馏，先使水变成蒸汽继而使之变成液体状，可使海水变成可饮用的水”。

3、炼金术士的研究公元2世纪，炼金术士们研制了最早的铜质蒸馏装置——“蒸馏锅”。

4、真空蒸馏的出现17世纪，爱尔兰物理学家Robert Boyle首次进行了具有革命意义的真空蒸馏，证明了压力与沸点之间的关系，蒸馏速度得到了极大提升。

5、旋转起来的蒸馏瓶和商品化的旋转蒸发仪上世纪50年代，科学家C.C.Draig与M.E.Volk分别提出了旋转烧瓶的概念，以使样品实现更好的混合和更大面积的受热。同时期诞生了最早的商品化的旋转蒸发仪。

6.智能化旋蒸的时代时间推进到21世纪，人工智能的浪潮席卷全球。实验室的自动化进程不断推进，智能化的旋蒸成为现代实验室的标配。

3. 旋转蒸发仪的保养知识

1.用前仔细检查仪器，玻璃瓶是否有破损，各接口是否吻合，注意轻拿轻放。  

2.用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口，然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好，防止灰砂进入。

3.各接口不可拧得太紧，要定期松动活络，避免长期紧锁导致连接器咬死。

4.先开电源开关，然后让机器由慢到快运转，停机时要使机器处于停止状态，再关开关。

5.各处的聚四氟开关不能过力拧紧，容易损坏玻璃。

6.每次使用完毕须用软布擦净留在机器表面的各种油迹，污渍，溶剂剩留，保持清洁。

7.停机后拧松各聚四氟开关，长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。

8.定期对密封圈进行清洁，方法是：取下密封圈，检查轴上是否积有污垢，用软布擦干净，然后涂少许真空脂，重新装上即可，保持轴与密封圈滑润。

9.电气部分切不可进水，严禁受潮。

10.保养前请关闭电源开关，将电源线拔掉。

11.内部的电控部件和加热部件维修，必须由专业人员或专业电工操作。

12.在清理现场时请勿直接将水泼到产品上或使用研磨粉、稀释剂、石油、煤油、酸性物质及类似物品，不然会造成触电等事故发生。

4. 如何选购旋转蒸发仪

选购旋转蒸发仪之前，要明确一些问题，例如一次蒸馏量是多少，每天需要蒸馏的样品个数约多少，蒸馏的溶剂预计会有哪些，溶剂的沸点大约是怎样的范围，这些溶剂是否是易燃易爆或是有毒有害的溶剂。在确定实验要求和蒸馏的溶剂类型后，就可以开始选购旋转蒸发仪了。选用旋转蒸发仪时需要考虑6个问题：

1、 旋转蒸发仪的核心技术  在各种溶剂的腐蚀下及运动状态中，系统能否保持高真空度，是衡量旋转蒸发仪最主要的标准，采用特氟龙材料与玻璃密封，能耐各种溶剂，有持久可靠的气密性，可保持-0.098MPa以上高真空度。

2、影响旋转蒸发器效率的因素  同一规格机器而言，主要有：蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物料不耐热性的制约，工作时不可能无限提高蒸汽温度，故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素。

3、立式冷凝器和斜式冷凝器的区别  立式冷凝器由于占用空间小，渐渐受到欢迎，大容量蒸发器一般采用立式冷凝器，但是在本质上这两种仪器是没有区别的。

4、旋转蒸发仪型号的选择   2L、3L、5L机器适合于实验室及小样试验；5L、10L、20L适合于中试；20L、50L适合于中试及生产，尤其适用于需避免金属离子污染物料的提取。另外需考虑加热温度范围，电机升降方式，即可初步确定型号。

5、真空泵的选择  推荐耐各种溶剂腐蚀的循环水真空泵，可抽真空至-0.098MPa，可满足各种使用要求。  

5. 旋转蒸发仪的优点

1.旋转蒸发仪都内置了一个升降马达，该装置可以在使用结束后将烧瓶提升到加热锅以上的位置。

2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用，液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜，受热面积大，其中梨形瓶效果更好。

3.样品旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点，使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏，即使是没有操作经验的操作者也能完成。

6. 旋转蒸发仪的缺点

某些样品的沸腾，例如乙醇和水，将导致实验者收集样品的损失。操作时，通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过调节真空度或者加热锅的温度防止沸腾。也可以通过向样品中加入防沸颗粒。

对于特别难以蒸馏的样品，包括易产生泡沫的样品，也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。

7. 旋转蒸发仪有哪些使用注意事项?

使用方法：

1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键，降到所需温度后开循环。

2.打开水泵循环水。

3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵，待有一定真空后开始旋转。

4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度，设定适当水浴温度。

5.蒸完先停止旋转，再通大气，然后停水泵，最后再取下蒸馏烧瓶。

6.停低温冷却液循环泵，停水浴加热，关闭水泵循环水，倒出接收瓶内溶剂，洗干净缓冲球，接收瓶。

注意事项:

1.使用时要先抽小真空（约至0.03MPa），再开旋转，以防蒸馏烧瓶滑落；停止时，先停旋转，手扶蒸馏烧瓶，通大气，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

2.各接口，密封面，密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

3.加热槽通电前必须加水，不允许无水干烧。

4.如真空度太低注意检查各接头，真空管，玻璃瓶的气密性。

5.旋蒸对空气敏感物质时，在排气口接一氮气球，先通一阵氮气，排出旋蒸仪内空气，再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压，再关泵，然后取下样品瓶封好。

6.若样品粘度很大，应放慢旋转速度，最好手动缓慢旋转，以能形成新的液面利于溶剂蒸出。

8. 影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些？

旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数，在相同溶剂的情况下，蒸馏效率越高，蒸馏的样品个数也越多。那么影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些呢？

1、系统的真空值 

真空度是旋转蒸发器最重要的工艺参数，而用户经常会碰到真空度达不到的问题。这常和使用的溶媒性质有关，生化制药等行业常用水、乙醇、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒，而一般真空泵不能耐强有机溶媒，可选用耐强腐蚀特种真空泵，推荐使用长城科工贸的SHB-IIIG型台式循环水式多用真空泵。

从构造上，旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成，而这其中，影响系统真空最关键且会变化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器：真空泵极限越低，系统的真空值也越低。在蒸馏的时候，需要通过真空控制器设置合理的真空值，保证蒸馏效率，同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar，循环水泵的极限真空大约50mbar（0.095kpa）。如果预算允许，真空控制器或真空阀就很有必要，它能控制好蒸馏所需的系统真空值。密封圈：作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件，其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是：PTFE和橡胶，显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中，加了不锈钢的缓冲弹片，耐磨性更好。

真空管材质：一般各厂家没有标配真空管，自行选购的时候，硅胶管自然是首选了，因其老化效率比橡胶管慢。

2、加热锅温度 

加热锅温度越高，溶剂的蒸馏效果越快，但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性，最常用的温度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作为介质会带来清洁的问题，一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上，最好的隔膜真空泵，极限真空可以达到2mbar，DMF在常温下都可以蒸馏出来。

3、 蒸发瓶的转速

蒸发瓶的转速越快，瓶内表面浸润面积愈大，受热面积大；但同时液膜厚度也愈厚，增大传热温差。对于不同粘度的物料，存在最佳转速。且转动动力由马达提供，市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有，参差不齐，直流无刷马达的反馈是最好的，10年免维修维护。

4、冷却介质的温度

为确保最佳的蒸馏效率，冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差，以便将热蒸汽进行快速冷凝，降低蒸汽对系统真空的影响。

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