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原子荧光知识要点
1.原子荧光的优点:①谱线简单;②灵敏度高,检出限低;③适用于多元素分析。
2.荧光强度与被测物浓度之间的关系:低浓度的原子荧光分析,荧光强度与被测物浓度之间呈简单的线性关系,浓度增加,由于谱线展宽效应、自吸、散射等影响,工作曲线出现弯曲。
3.原子荧光强度与激发光源强度只在一定激发光源强度范围内适用,企图通过无限制增加光源辐射强度来改善检出限是不可能的。
4.克服液相、气相干扰的途径:①增加pH,加大金属微粒的溶解度;②降低硼氢化钾的浓度;③增加抗干扰试剂。
5.原子荧光光度计组成部分:氢化物发生器、激发光源、光学系统、原子化系统和测光系统。
6.光源漂移和波动的校正:一定数量样品后重新测定空白来拟合标准曲线。
7.几个概念
AFS:原子荧光光谱法的英文缩写。原子蒸气吸收特定波长的光辐射的能量而被激发,受激原子在去激发过程中发射出一定波长的光辐射称为原子荧光,检测原子荧光得出分析数据的分析方法成为原子荧光光谱法。
载流:主要作用是和还原剂反应,生成初生态氢(H? )。
还原剂:产生初生态氢(H? )的主要来源。
原子化器:氢化物原子化所在位置,结构为石英炉和电炉丝。氢化物发生器产生的氢化物由载气推送到石英炉心,经点火形成氩-氢火焰,使进入的氢化物原子化。
蠕动泵:一种通过蠕动挤压硅胶管达到进样的目的进样装置。
氢化物发生器:氢化物发生(HG),提供载流及样品和还原剂发应条件的装置。由进样系统、气液分离系统、气路组成,通常把氢化物发生-原子荧光简称为HG-AFS。
载气:推动氢化物在管路中移动的气体。
屏蔽气:作为氩-氢火焰外围的保护气,防止原子蒸气被周围空气氧化,且起到保护火焰形状稳定的作用。
原子化器高度:原子化器顶端到透镜中心水平线的垂直距离。
原子化器温度:是指石英炉芯内的温度,即预加热温度,基本上为200℃。
原子化温度:是指氩-氢火焰温度,大约在780℃。
检测器:分光检测荧光的装置,常用光电倍增管。
光漂:由于光源因素引起的检测值的漂移。
温漂:由于环境温度引起的检测值的漂移,Hg灯特别明显。
灯电流:阴极灯的工作电流,一定范围内随着灯电流增加荧光强度增加,过大会产生自吸现象,且噪声会明显增大,寿命缩短。
元素灯:检测特定的元素使用特定的阴极灯,汞灯例外,汞灯是阳极灯。
负高压:光电倍增管两端的电压,当光电倍增管负高压在200V-500V之间时,光电倍增管的信号(S )与噪声(N)比是恒定的。
8.原子荧光检测全过程:蠕动泵样品、还原剂进样→载流进样→至一级气液分离器产生氢化物→载气推送至二级气液分离器→推送至原子化器→原子化→激发荧光→检测器检测→计算机数据处理.
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