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旋转蒸发仪作为蒸发、浓缩等实验操作中必不可少的仪器设备,看似一学就会,实际上有超多知识点需要了解掌握,日常在实操中,也难免会遇到真空度不达标、蒸馏爆沸、蒸馏效率太慢等头疼问题,所以这期我们汇总了旋转蒸发仪的重点知识、操作小技巧以及常见故障排查方法,希望对大家有所帮助!
| 01. 旋转蒸发仪的用途及原理
| 02. 旋转蒸发仪使用方法及技巧
| 03. 旋转蒸发仪常见故障排查
| 04. 旋转蒸发仪的保养知识
(PS: 本期文中给大家带来“旋转蒸发仪真空度不达标”排查视频,工程师边演示边讲解,思路清晰、方法到位,只需四步操作,带你轻松摆脱真空度不达标难排查的困扰!)
一、旋转蒸发仪的用途及原理
1. 旋转蒸发仪用途
旋转蒸发仪是在真空负压条件下,恒温加热,通过加热旋转可挥发溶剂来达到浓缩提纯的设备。适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微里组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。
浓缩在实验过程中的作用:
2. 旋转蒸发仪工作原理
旋转蒸发仪通过电子控制,使蒸馏瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸馏瓶处于负压状态,蒸馏瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,试剂溶液在负压下在蒸馏瓶内进行加热扩散蒸发。
旋转蒸发仪的水浴锅加热温度可设置为接近该溶剂的沸点,同时还进行旋转,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸汽迅速液化,加快蒸发速率。
二、旋转蒸发仪使用方法及技巧
1. 旋转蒸发仪使用方法
使用前检查:
(1)认真检查仪器、配件尤其是玻璃组件有无破损,请勿使用破损的部件;
(2)确认仪器已处于清洁待用状态;
(3)检查仪器各管路是否拧紧、连接紧密;
(4)确保待蒸液体或气体不会对仪器产生损害;
(5)确保水浴锅的水量足够。
操作方法:
(1)打开冷却水,接通管路,下进上出,使管路处于循环状态;
(2)接通电源,向水浴锅中加入适量的水,然后打开电源开关,调节水浴锅温度至所需温度,使水浴锅处于恒温状态;
(3)将预先装有待蒸发溶剂的蒸馏瓶装到旋转蒸发仪上,注意溶剂体积不超过2/3,并调整蒸馏瓶的位置,再装上收集瓶;
(4)打开旋转开关,调整至稳定的转速;
(5)打开真空泵,调节真空度进行蒸发;
(6)待样品蒸发完毕,首先应关闭水溶锅电源;将蒸馏瓶位置从水溶锅里提升起来。待温度降至90℃后,关闭真空泵,然后将整个系统放空;
(7)关闭旋转蒸发仪主机、真空泵的电源开关,小心取下收集瓶、蒸馏瓶进行处理清洗,清洗后安装好;
(8)关闭冷却循环水机,清理实验台面。
2. 旋转蒸发仪使用技巧
◆ 蒸馏爆沸
日常实验中,旋转蒸发仪真空度的控制一直困扰着我们,真空度太低,溶剂浓缩不出来,真空度太高,容易导致样品爆沸。
通常导致暴沸的原因有:
(1)蒸发瓶转速过快,加热锅温度过高,导致的蒸发瓶内样品受热不均,引起暴沸;
(2)真空度控制不精确,常见于真空值剧烈下降,使得溶液沸点迅速降低至加热温度以下,引起暴沸;
(3)溶剂、样品组成成分配比的原因导致暴沸,常见于活性组分或低沸成分中,这与溶剂、样品特性息息相关。
如暴沸的情况较严重,调节方法如下:
(1)缓慢降低真空度,调节至合适真空度;
(2)适当降低水浴锅温度;
(3)调节蒸馏瓶转速并对样品进行少量多次蒸馏处理;
(4)配套使用专业设备,如防爆沸球。
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