1、液相色谱仪清洗单向阀和阀体
——非专业仪器维修人员不得装拆输液泵的泵体和单向阀。
——各种不同型号的输液泵机械结构有所不同,维修人员清洗或更换柱塞棒和密封环时,会严格按照该仪器厂商提供的资料(维修说明书)的程序进行。
单向阀不易损坏,但长期运行,会有污染物粘在阀芯中的宝石球和宝石座上,为此须拆开阀体,进行清洗。
2、液相色谱仪六通阀的保养
六通进样阀是确保分析精度的重要部件,在高压液体的压力下阀面旋转60度,并确保不漏液,这就要求输液孔的密封面上不能有一点微小的固体杂质。因此进入六通阀的样品必须进行过滤处理,以保证分析样品中呈完全的液体状态。
样品的处理方法和需用器具如以下所示:
过滤样品的器具为:
测试样品的处理:
专用注射器:
若进样量小于20微升,可使用50微升的微量平头注射器(液相专用)。
每次进样保持20微升,可使用1毫升的注射器,但必须使用特殊的平头注射针头,每次注射量约0.05~0.1毫升,可一次吸取0.9~1毫升的分析样品,多次进样。(转动进样阀时,不必拔出注射器)
3、液相色谱仪六通阀的清洗
当多次进样,特别是注射过高浓样品或黏度较大的样品后,很容易污染阀体。因此当使用久后,必须进行清洗。
可采用阀体专用的清洗接头(下图),按图所示接在2ml~5ml的注射器上,吸取酒精溶液,然后从进样口注射进去,余液从排液管导出,在“LOAD”和“INJECT”两个位置各进行数次。
最后再用二次蒸馏水冲洗数次用干净的压缩空气或氮气吹净进样口及定量管、废液管中的余液,待用。
当六通阀污染严重或通孔有异物进入而堵塞时,则必须将阀拆开,取出其中定子、定子组件、转子密封圈,浸入酒精溶液中清洗,然后再用超声波清洗器在二次蒸馏水浸洗中进行清洗,用干净气体冲洗各通孔后,烘干,重新组合装配。
4、液相色谱仪的保养
重新安装时,可稍稍削去柱管输入端管口一薄层固定相(最好削后用同类固定相填补)然后装上过滤片,拧紧柱接头,封闭两端螺口。
色谱柱常期不使用时,除了进行清洗处理外,还必须在其中充入该柱规定的贮藏液(甲醇、去离子水等)后再密封保存,重新启用时,应用流动相冲洗数分钟后,再接入检测器,以免贮藏液进入流通池。
注:液相色谱柱的种类繁多,不同的分析对象,应选用不同的分离柱、流动相和操作波长。在实际应用中用户可参阅专业液相色谱仪文献和书籍中介绍的内容结合本仪器的特点,选择最佳的分析条件,以达到您的分析目的。
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