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凯氏定氮仪的使用注意事项

2024-03-04 15:45:47 集思仪器

凯氏定氮仪的使用注意事项:
1、原则上样品越少,越容易消化,但样品越少,计量的误差可能性也越大,所以控制到蛋白质含量为0.10g左右,加入0.2g硫酸铜、3g硫酸钾及20ml浓硫酸应是比较合理的消化方法。
2、消化过程中,液化较完全时可以摇动一次,把所有的黑色物质摇洗下来,摇动方法是取下漏斗,戴上棉手套,用手掌紧握瓶颈,由前向侧后甩,液体的状态是半旋转半振荡,注意控制力度不要让液体溅离瓶口。
3、变色时因为是缓慢变色,所以可以两种方法计时,一是完全变色后半小时即停止消化,二是刚变色后一个小时停止消化。
4、消化液完全冷却后才能加水、转移、定容,这三个步骤都会导致发热,所以必须确保水溶液最后在定容到刻度时冷却到室温,当然要多次洗涤凯氏烧瓶(即凯氏定氮瓶)以确定转移完全。

凯氏定氮仪
5、消化液最好不要放置过液,需要过夜测定时,请先转移定容好消化液。定容好的消化夜也不能放置时间太久(如几天)才进行蒸馏滴定。
6、蒸馏时,加样液过程可以从容操作,但是加碱后,必须紧密有序,碱的流入过程应是充满整个漏斗口的,在碱还没有放完时就应准备好加水以封住漏斗口,确保蒸发器中已有氨从漏斗口泄漏,而导致结果偏低。
7、加入的氢氧化钠溶液除与硫酸铵作用外,还与消化液中的硫酸和硫酸铜作用,若加入的氢氧化钠不够,则溶液呈蓝色,不生成褐色的氢氧化铜沉淀。所以,加入的氢氧化钠必须过量,并且动作还要迅速,以防止氨的流失。
8、停止蒸馏时,由于反应室外层的压力突然降低,可使液体倒吸入反应室外层,所以,操作时,应先将冷凝管下端提高液面并清洗管口,再蒸一分钟后关掉热源。蒸馏是否完全,可用精密PH试纸测冷凝管口的冷凝液来测定,中性则说明已蒸馏完全。
9、滴定量应至少消耗8ml以上的标准液关键。

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