离子色谱仪IC常见问题（一）

离子色谱

离子色谱是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。

离子色谱应用场景非常广泛，常用于测定水溶液中低浓度的阴离子（饮用水水质分析，高纯水的离子分析，矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析），其在纸浆和漂白液的分析，食品分析，生物体液(尿和血等)中的离子测定，以及钢铁工业、环境保护、药物分析等方面均有相关应用。

本文主要对使用离子色谱时一些常见问题进行答疑，希望对大家能有帮助。

1.背景电导值高是哪些原因造成的呢？

（1）淋洗液浓度高——重新配制淋洗液。

（2）淋洗液被高电导物质污染——重新配制淋洗液。

（3）色谱柱吸附了高电导物质——高浓度淋洗液冲洗色谱柱。

（4）电导池中有固体电解质结晶——15%硝酸冲洗电导池，后用去离子水冲洗干净。

（5）抑制器不工作或设置电流不当——更换抑制器或重新设置电流。

（6）去离子水不达标——更换实验室水源。

2.基线噪音大的原因是什么？

（1）电导池中有气泡——将泵与电导池直接相连，用去离子水以2ml/min的流速冲洗电导池10min。

（2） 淋洗液脱气不完全——淋洗液配制后脱气30min。

（3）电导池被污染——清洗电导池，用1：1硝酸冲洗电导池，然后用二次去离子水冲洗干净

（4）色谱泵流量不稳或有气泡——检修色谱泵或排出 气泡

（5）抑制器工作不正常——维修或更换抑制器。

（6）流路漏液——找出漏液位置，解决漏液问题

3.哪些原因引起了基线不稳定？

（1）系统没有达到平衡——继续平衡系统。

（2）检测器中有气泡，造成基线有规律的波动——增加废液管的长度或使用孔径更小的废液管，以增加反压，消除气泡。

（3）检测池前的系统有漏液，基线无规律漂移——检查全部管路和接头，拧紧（不要过度拧紧）或更换。

（4）泵头内有气泡——排气泡。

（5）实验室温度变化较大——对电导池加温，开空调 维持环境温度。

（6）抑制器电流过小——加大电流。

（7）抑制器漏液——检修抑制器。

4.谁引起的系统压力变化？

（1） 淋洗液瓶内无淋洗液，引起泵抽空——重新装满淋洗液，并检查淋洗液管是否插到容器的底部

（2）高压密封圈泄漏——更换密封圈。

（3）单向阀污染——清洗单向阀或更换。

（4）泵头没有液体或气泡过大——打开放空阀进行排气。

（5）淋洗液或去离子水脱气不完全——重新脱气配制。

（6）单向阀松动——用扳手小心旋紧，直至泄漏停止。

（7）管路漏液——检查漏液原因并解决问题。

（8）管路堵塞——由后往前排查并解决。

（9）淋洗液瓶内的过滤头污染或堵塞造成泵的抽空——清洗或更换过滤头。

（10）高压密封圈泄漏——检查柱塞杆的装配或更换高压密封圈。

（11）色谱柱内有气泡存在——将色谱柱单独接泵，小流量排气。

（12）电导池内有气泡——用去离子水（流速为2 ml/min）独立排气。

（13） 色谱柱污染——按照色谱柱的说明书冲洗或更换。

5.淋洗液配制有哪些注意事项？

（1）配制淋洗液的化学试剂的纯度必须至少为“优级纯”，同时必须用高纯水稀释溶液。

（2）新配制的淋洗液通常必须过微孔滤膜（0.45µm的滤膜）过滤，并超声脱气，碱性淋洗液和低缓冲容量淋洗液必须防止CO₂气体的干扰（溶剂保护装置/氮气加压）。

（3）盛装淋洗液的容器必须尽量密闭，以免溶剂蒸发。

6.为什么色谱峰的保留时间有变化？

（1）淋洗液浓度偏高或偏低——重新配制淋洗液并混匀。

（2） 色谱柱污染——再生或更换色谱柱。

（3）泵的流速异常——检查色谱泵是否出现问题。

（4）流路漏液——检查流路。

（5）环境温度——尤其冬天早晚温差大，开空调维持相对恒定的环境温度

7.为什么出现峰形异常？

（1）分离度差——淋洗液浓度变化，重新配制淋洗液；色谱柱污染，再生或更换色谱柱。

（2）色谱峰过大——交叉污染，重新配制溶液；样品过载，换小定量环或稀释样品。

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