气相色谱仪毛细管柱内径
毛细管柱的内径会影响到理论塔板数、分离度、保留时间、柱头压力、载气流量和容量。
①如果需要较高的柱效,应使用0.18~0.25mm的毛细管柱,具有较高的理论塔板数。0.18mm的毛细管柱适用于泵容量较低的GC/MS系统。小内径柱的容量最小而且需要最高的柱头压力。
②如果需要较大的样品容量,就要使用0.32mm内径的毛细管柱。与0.25mm内径柱相比,0.32mm内径柱通常对不分流进样或大体积(>2μL)进样时较早流出的色谱峰有较高的分离度。
③只有在仪器配备大口径直接进样器,且要求柱效较高时,才使用0.45mm内径的毛细管柱。它特别适用于高载气流量的情况,例如吹扫捕集,顶空进样和阀进样。
④只有配备大口径直接进样口时,才使用0.53mm内径的毛细管柱,它特别适用于高载气流量的情况,例如吹扫捕集,顶空进样。0.53mm内径毛细管柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。不过一般的药物分析实验室习惯采用这个尺寸的毛细管柱。
三、气相色谱仪毛细管柱内径长度
毛细管柱长度会影响柱效、分离度、保留时间、载气压力。
①10~15m的毛细管柱适用于分离含易分离溶质的样品或含溶质较少的样品。直径较小的毛细管柱通常长度较短,以便降低柱头压力。
②15m长的毛细管柱用于分离简单的被分析物。30m长的毛细管柱一般分析10~50个组分的混合物。如果不知道最佳长度,应先使用25~30m毛细管柱。
③如果通过其它方法(直径较小的毛细管柱、不同的固定相、改变柱温)不能达到满意的分离度时,应使用50~60m长的毛细管柱。这种毛细管柱适用于分离含多种溶质的复杂样品。较长的毛细管柱的分析时间较长,费用较高。
④毛细管柱的长度并不是一个绝对重要的参数,因为增加柱子长度可以提高柱效和分离度,但同时增加了分析时间。而较短的柱长可以节约分析成本,另外由于较少的柱材以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。避免样品与柱材料接触造成峰拖尾。
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