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气相色谱柱----<毛细管色谱柱的简介及安装>

2023-01-09 10:57:50 

气相色谱柱----<毛细管色谱柱的简介及安装>

概述:

气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的产品。

01

毛细管色谱柱

1、材质:熔融石英玻璃,外表面涂覆聚酰亚胺,内表面经化学处理;

2、内径:0.2-0.53mm;

3、柱长:15-100m或更长;

4、膜厚:固定液涂布厚度0.20-7.0um;

毛细管柱内部结构示意图

02

毛细管色谱柱的选择

基本选择原则

A、相似相容原理,用非极性固定相分析非极性化合物(反之,极性)B、如果化合物可用极性不同的固定相分析,首选极性小的C、对于偶极或氢键化合物,选择含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相D、轻烃或永久性气体,选择PLOT柱E、尽可能避免选择污染或干扰检测器的固定相:如腈基对于NPD,含氟固定相对于ECD

F、对于特殊应用,根据可提供的专用柱选择

柱长度的选择

分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需要4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大组分组成的样品。

15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;

25m-30m是常用的柱长,大多数的分析在此长度的柱子上完成;

50m、60m或更长的柱子用于分离比较复杂的样品。(应注意,柱长增加分析时间也增加)

柱内径的选择

柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高的柱效,但柱容量更小。0.15-0.18mm:更适合GC/MS以及需要很高柱效的应用。0.25mm:具有较高的柱效,但柱容量较低,分离复杂样品较好。0.32mm:柱效稍低于0.25的色谱柱,但柱容量约高60%。0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。

液膜厚度的选择

液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。0.1-0.2um:薄液膜的毛细管柱比厚液膜的柱洗脱组分快,所需要柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点样品的分析。0.25-0.5um:常用的液膜厚度。0.8-1.5um:厚液膜,对于分析低沸点的化合物较为有利。3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析气体、溶剂残留、吹扫物等。(液膜越厚,则高使用温度越低,因为有更大的柱流失)

03毛细管色谱柱的安装

1毛细管柱穿过螺帽和石墨密封圈,切掉1cm左右。

2切割时注意切口平整。

3做好标记,带上螺帽和石墨垫圈。

4重复之前三个部分安装好另一端然后连接仪器。

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