气相色谱柱----<毛细管色谱柱的简介及安装>
概述:
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的产品。
01
1、材质:熔融石英玻璃,外表面涂覆聚酰亚胺,内表面经化学处理;
2、内径:0.2-0.53mm;
3、柱长:15-100m或更长;
4、膜厚:固定液涂布厚度0.20-7.0um;
毛细管柱内部结构示意图
02
毛细管色谱柱的选择
基本选择原则
A、相似相容原理,用非极性固定相分析非极性化合物(反之,极性)B、如果化合物可用极性不同的固定相分析,首选极性小的C、对于偶极或氢键化合物,选择含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相D、轻烃或永久性气体,选择PLOT柱E、尽可能避免选择污染或干扰检测器的固定相:如腈基对于NPD,含氟固定相对于ECD
F、对于特殊应用,根据可提供的专用柱选择
柱长度的选择
分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需要4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大组分组成的样品。
15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;
25m-30m是常用的柱长,大多数的分析在此长度的柱子上完成;
50m、60m或更长的柱子用于分离比较复杂的样品。(应注意,柱长增加分析时间也增加)
柱内径的选择
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高的柱效,但柱容量更小。0.15-0.18mm:更适合GC/MS以及需要很高柱效的应用。0.25mm:具有较高的柱效,但柱容量较低,分离复杂样品较好。0.32mm:柱效稍低于0.25的色谱柱,但柱容量约高60%。0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。0.1-0.2um:薄液膜的毛细管柱比厚液膜的柱洗脱组分快,所需要柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点样品的分析。0.25-0.5um:常用的液膜厚度。0.8-1.5um:厚液膜,对于分析低沸点的化合物较为有利。3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析气体、溶剂残留、吹扫物等。(液膜越厚,则高使用温度越低,因为有更大的柱流失)
03毛细管色谱柱的安装
1毛细管柱穿过螺帽和石墨密封圈,切掉1cm左右。
2切割时注意切口平整。
3做好标记,带上螺帽和石墨垫圈。
4重复之前三个部分安装好另一端然后连接仪器。
武汉集思仪器设备有限公司致力于打造世界先进水平又适合国内的实验室设备,致力于为您度身定制系统的实验室整体解决方案,是华中地区规模型实验室服务一站式供应商,已为超过5000个国内知名企事业单位提供专业实验室仪器设备,咨询热线:027-85518521,400-0027-510,17720504339。