依据分析目标,色谱柱的类型,操作仪器的层次和详细检测器,若运用不合需求的低纯度气体,不良影响有以下几种:
2.1样品失真或不见。
例如H2O气使氯硅样品水解。
2.2色谱柱失效。
如H2O,CO2使分子筛柱失掉活性,H2O气使聚脂类固定液分化,O2使PEG固定液断链等。
2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而发生假峰。
2.4对色谱柱保存特性的影响。
如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保存指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或对错极性固定液柱的保存特性,都会发生改变,运用时刻越长影响越大;
2.5对检测器的影响。
例如热导检测器(TCD)信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校对因子不能运用,氧含量过大,使元件在高温时加快老化,削减寿数。火焰离子化检测器(FID)在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。
2.6对测试结果影响。
例如在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保存在色谱柱中,当色谱柱温升高时不光致使基线漂移,还能够在谱图上呈现比较宽的“假峰”。
2.7对仪器的影响。
导致各类过滤器加快失效,调理阀被污染,气阻阻塞,调理精度下降或失灵;气路体系被污染,仪器灵敏度恢复成本高,污染严重时灵敏度将无法恢复。低纯度气体携带的水蒸汽会严重影响分析结果,甚至影响检测器的寿命。
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