该如何老化新色谱柱?众说纷纭,有人说不必老化,有人说必须过夜老化,有人认为老化色谱柱时升温速率必须较慢?究竟该如何老化?
解答:安装色谱柱后, 首先用至少3倍于平常工作流速的载气吹色谱柱,然后将载气流速调整到正常流速。开始从100度升温迅速升温到老化温度,老化色谱柱。
老化温度在高于样品分析终温20度但不超过色谱柱的恒温温度上限的状态下,恒温2小时的方法快速老化一支新的毛细管色谱柱,色谱柱老化时的升温速率没有限制,既可使用最高升温速率老化色谱柱。
如果样品分析的终温一旦超过色谱柱恒温温度上限,必须在比首次老化温度更高的温度下重新老化色谱柱,但不能超过色谱柱的程序升温上限。如果恒温10分钟以后,检测器信号仍然不往下降, 立即将色谱柱柱温降下来,检查是否漏气。
色谱柱老化所需时间可依据应用分析的需要,并且取决于操作者可接受的流失程度。所需要的检测限越低,色谱柱需要的老化时间就越长(与色谱柱固定相的极性和膜厚直接相关)极性和厚膜色谱柱流失较多和需要较彻底的老化,对于绝大多数应用30至60分钟的老化时间已经足够。
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