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液相色谱仪堵了怎么办?

2023-08-18 09:09:11 集思科技

液相色谱仪堵了怎么办?

高效液相色谱仪


液相色谱仪最常见的故障就是堵塞了,“堵”的表现通常是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。
“堵”的原因之一:配制流动相时细菌污染。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。

首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。

解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。这里有两种方式推荐:
1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。

2) 成箱购买市售品牌纯净水,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。

“堵”的原因之二:使用流动相时的细菌污染。
指的是:流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。
举最简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。
从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好的实验效果。
但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌,一旦有细菌柱子就坏得很快。所以操作人员每次实验最好用新制备的纯水,并在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净。

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