在科学实验中气相色谱仪经常容易出现错误,为了大家能够尽快找出原因,小编为大家总结了8个常见错误共大家参考,希望能够帮助到大家。
1.在没有任何载气流的情况下加热色谱柱。
在打开气相色谱炉的加热器之前,一定要检查载气是否打开并流动。在柱箱冷却之前,不应关闭载气,这可能是损坏色谱柱的原因。
2.火焰离子化检测器的气体流速不正确。
如果流速不正确,FID可能给出不正确的样品响应。检测器的气体流速应根据制造商的建议进行优化。典型比例为10:1(空气:氢气),生成速率为300毫升/分钟空气对30毫升/分钟氢气。在开启检测器气体之前,将检测器加热至其工作温度并保持平衡是一种良好的做法。如果检测器没有打开,请检查流速;不要依赖仪器设置。如果检测器仍未打开,将空气供应减少至150毫升/分钟以点燃火焰,然后慢慢增加至正确值。
3.用样品填充进样衬管。
如果进样到气相色谱中的样品体积对于线性色谱来说太大,可能会发生回火,导致假色谱峰和重复性问题。注射体积应考虑注射口的温度和所用溶剂的类型。当样品在注射后蒸发时,不同溶剂产生的气体体积可能会有很大差异。
4.气体耗尽。
确保有足够的气体用于气相色谱操作。这是一种不好的做法,排气的成本可能会非常高——气相色谱仪的五种气体管理技术,并找到一些有用的气体管理建议。
5.色谱柱没有调整。
新色谱柱应在使用前老化。这不仅提高了色谱柱的效率,还有助于延长色谱柱的使用寿命。有关延长气相色谱柱使用寿命的更多提示,请查看延长气相色谱柱使用寿命的5种方法。
6.隔膜泄漏。
隔膜是一种消耗品,应定期检查和更换。重复使用后可能会泄漏,导致压力问题。如果隔圈断裂,使用损坏的隔圈也会导致堵塞。确保应用程序使用了正确类型的垫片,并且安装正确。
7.使用错误的注射器。
有许多不同类型和尺寸的气相色谱注射器。在选择注射器类型和体积之前,请考虑应用和样本量。例如,试图对小样本使用大容量注射器很容易导致入口溢出等问题。
8.不进行预防性维护。
这适用于所有分析仪器。与更换损坏的零件相比,预防性维护通常是成本最低的选择。一个简单的每日和每周计划可以在问题发生之前发现问题。
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