自动进样器出故障了怎么办?
1.基线不稳,鬼峰增多
现象:Fig1 a和Fig1 b分析的是同一标准品。Fig1 a基线不稳,鬼峰增多;而Fig1 b基线稳定,为正常图谱。
原因:在排除了泵,流动相和检测器问题后,这种现象说明进样系统被污染了。
解决方法:用5%的高氯酸水溶液代替原来的自动进样器的清洗液,用针筒抽吸约100mL,在样品瓶中装入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色谱柱,阻尼管出口处连废液,不接检测器。打开泵,设置一个常规流速。设置自动进样程序,进样量200μL,分析时间1分钟,连续20次。结束后把清洗液换成纯水,样品瓶中装纯水,依上述同样操作。
2.泵压力突然降至0或很小
现象:在一次连续分析样品过程中,开始分析时系统很正常,但是到分析第八个样品时突然发现泵压降至0.3Mpa,而正常时泵压为5.5Mpa。闻到进样器中有甲醇味(流动相中甲醇含量很大)。打开进样器门,发现排液阀下面的管子有液体滴出,带有甲醇味,停止系统,按shift+9发现进样口和rinse口盐析很厉害。
原因:进样口被堵,流动相无法进入色谱柱,渗漏出来,致使泵压下降。
解决方法:根据自动进样器常规维护
3.针座堵塞
针座堵塞的问题相信很多人都遇到过,有时候不小心错用了硬质塑料小瓶盖或者是瓶盖上的进样垫重复使用很多次,进样针针头扎下去的时候,会把瓶盖或瓶垫的碎屑吸到针孔里去,针头落到针座上去以后,流动相经过100ul定量环流经针座,碎屑被带到针座入口,造成针座堵塞、系统压力过高或者针座漏液。
超净工作台发现问题以后,进入仪器诊断界面,把针头提起来,离开针座,去掉自动进样器模块的前盖,拆掉针座连接六通阀的螺钉,用力把针座取下,将针座倒接到液相泵上,流速设置为5ml/min加压,一般的堵塞物都能立刻就给冲洗下来,如果冲不下来可以将针座放到超声仪里超声,然后再接泵冲,或者干脆延长管路,边接泵冲边超声,有一次我甚至是边用泵冲边超声边用气相手动进样针的针芯去捅那个针座入口才最终把里边的堵塞物给弄出来,然后装回去就一切OK了。
5.机械故障
自动进样器的机械手臂上的问题,仔细观察进样器机械手臂工作时的运动,主要包括横向和纵向,这些运动都依靠皮带、齿轮和丝杠来完成。自动进样器机械故障主要由空气中的灰尘引起,空气中的灰尘吸附在皮带、丝杠和齿轮上,增大了摩擦,严重时直接导致预定的动作不能完成,甚至仪器开机时自动进样器自检都不能通过,出现这种问题可以把仪器关掉,用干净的不掉纤维的无纺布去擦拭丝杠、皮带和齿轮等传动装置,擦不到的地方可以用手拉动皮带,然后再擦,有经验的可以把仪器外壳拆开来擦拭。
注意:千万不要往丝杠上随意抹润滑油,因为润滑油本身会加重灰尘的吸附。擦完以后重启仪器试一下,很多时候问题都能解决。至于更复杂的机械臂定位不准或者无法抓取小瓶等问题,最好由专门的工程师上门来做维修了。