1.旋转蒸发仪使用方法

使用前检查：

（1）认真检查仪器、配件尤其是玻璃组件有无破损，请勿使用破损的部件；

（2）确认仪器已处于清洁待用状态；

（3）检查仪器各管路是否拧紧、连接紧密；

（4）确保待蒸液体或气体不会对仪器产生损害；

（5）确保水浴锅的水量足够。

操作方法：

（1）打开冷却水，接通管路，下进上出，使管路处于循环状态；

（2）接通电源，向水浴锅中加入适量的水，然后打开电源开关，调节水浴锅温度至所需温度，使水浴锅处于恒温状态；

（3）将预先装有待蒸发溶剂的蒸馏瓶装到旋转蒸发仪上，注意溶剂体积不超过2/3，并调整蒸馏瓶的位置，再装上收集瓶；

（4）打开旋转开关，调整至稳定的转速；

（5）打开真空泵，调节真空度进行蒸发；

（6）待样品蒸发完毕，首先应关闭水溶锅电源；将蒸馏瓶位置从水溶锅里提升起来。待温度降至90℃后，关闭真空泵，然后将整个系统放空；

（7）关闭旋转蒸发仪主机、真空泵的电源开关，小心取下收集瓶、蒸馏瓶进行处理清洗，清洗后安装好；

（8）关闭冷却循环水机，清理实验台面。

2.旋转蒸发仪使用技巧

◆蒸馏爆沸

日常实验中，旋转蒸发仪真空度的控制一直困扰着我们，真空度太低，溶剂浓缩不出来，真空度太高，容易导致样品爆沸。

通常导致暴沸的原因有：

（1）蒸发瓶转速过快，加热锅温度过高，导致的蒸发瓶内样品受热不均，引起暴沸；

（2）真空度控制不精确，常见于真空值剧烈下降，使得溶液沸点迅速降低至加热温度以下，引起暴沸；

（3）溶剂、样品组成成分配比的原因导致暴沸，常见于活性组分或低沸成分中，这与溶剂、样品特性息息相关。

如暴沸的情况较严重，调节方法如下：

（1）缓慢降低真空度，调节至合适真空度；

（2）适当降低水浴锅温度；

（3）调节蒸馏瓶转速并对样品进行少量多次蒸馏处理；

（4）配套使用专业设备，如防爆沸球。

◆蒸馏效率

影响旋转蒸发工作效率主要有三个因素：

（1）仪器真空度：通常由真空泵、密封圈、真空管决定；

（2）旋蒸温度：由水浴锅的加热能力与稳定性决定；

（3）冷却循环水的冷却能力：由冷却水的制冷量、制冷能力决定。

（1）仪器真空度

从旋转蒸发仪构造上来讲，影响系统真空最关键且会变化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

日常使用中可能会经常碰到仪器真空度达不到的问题，这常与使用的溶媒性质有关，生化制药等行业常用乙醇、乙酸、石油醚、氯仿等作溶媒，而一般真空泵不能耐强有机溶媒，可选用耐强腐蚀的真空泵。

真空泵：真空泵极限越低，系统的真空值也越低。在旋转蒸发时，需要通过真空泵设置合理的真空值，保证蒸馏效率，同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar，循环水泵的极限真空大约50mbar。如果预算允许，选择隔膜真空泵就很有必要，它能控制好蒸馏所需的系统真空值。

密封圈：作为承接蒸馏瓶和冷凝管的关键密封件，其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是：PTFE和橡胶，显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。

真空管材质：一般各厂家没有标配真空管，自行选购的时候，硅胶管自然是首选了，因其老化效率比橡胶管慢。

（2）加热温度

如何调节至合适的旋蒸温度，这里推荐黄金“Δ20℃规则”。即为了得到最佳蒸馏效率，水溶和蒸汽之间要有20℃的温差。例如在50°C的水浴温下产生30°C的溶剂蒸汽温度，然后在10°C冷凝。

（3）冷却循环水制冷能力

由上面内容可知，旋转蒸发的压力和温度非常重要。通常来讲，水浴锅温度和蒸发速率之间存在线性关系。在蒸发过程中使用的能量越多，从冷凝部分消除的能量就越多，蒸馏效率就越高。但注意前提是，冷却循环水机有足够的制冷能力，来保证冷凝管的冷却能力，并在压力下保持稳定。

三、旋转蒸发仪常见故障排查

1.真空度不达标

真空度达不到设定值，是使用旋转蒸发仪常见故障之一，而影响真空度关键因素是：旋转蒸发仪整体的密封性。

在排查真空度不达标问题时，需要排除的部件很多，网上查阅资料也没有具体、专业的操作方法，最可怕的是，旋转蒸发仪是一个密封整体，如果拆卸方法不当，不仅不能解决现有“漏气”问题，还可能导致新的地方“漏气”。

2.电源指示灯不亮

（1）检查是电源线未接通或接错，对应处理即可；

（2）如无法解决，可能是电源开关、电路板发生故障，应立即停止使用，建议联系专业人士处理。

3.仪器有异响

（1）可能是密封圈磨损，更换新的密封圈进行测试；

（2）可能是内部硬件故障，建议联系专业人士处理。

还有更多关于旋转蒸发仪的问题，欢迎联系集思。