紫外可见分光光度计是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光吸收作用,对物质进行定性分析,定量分析及结构分析,所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。
你在使用过程中,有没有出现过读数不稳定的情况呢?相信大部分实验猿都是遇到过这种现象的,肿么办?是不是仪器坏了?
1.先不放比色皿,看仪器是否漂移。如果不漂移,说明仪器正常。
2.放入蒸馏水比色皿调零,读数漂移到一定数值后,取出比色皿看一下,内壁是否有极细小的气泡。
我认为影响紫外分光光度计读数不稳定的根本原因应该有两类:一类是能量降低,信噪比下降,这个可能性比较大;另一类是信号接收和处理故障。
1、能量降低
(1)比色皿:
如果是在400nm以下波长测量,需使用石英比色皿,假如使用普通玻璃比色皿会吸收大部分的紫外能量。还有比色皿一般有光面和毛面之分,毛面是手捏的,光面是对正光路的。
(2)样品架:
检查样品架是否在正确的槽位上,光是否全部照在比色皿上。方法是把波长设定到550nm左右,这时是比较明亮的黄绿色光,在样品室内用个小纸片挡下就能看到光斑。这个方法也能检测可见区的光源是否正常,滤光盘及波长驱动是否正常。
(3)空白样品:
样品室不放任何东西对空气调零,看是否稳定。如果稳定的话,应该是空白样品本身吸光度太高了。方法是先对空气调零,然后把空白样品放入光路中看读数。如果读数很大,例如接近3A,则不可用。
(4)光源:
先确认分析波长值,一般紫外可见有2个光源,紫外区用氘灯,可见区用钨灯,切换点一般在340nm。钨灯光较为明亮刺眼,氘灯光偏青紫色。如果仪器后面有透光窗口可以直接看,如果没有的话,需要打开外壳,打开灯室罩。光源都是用寿命的,能量变弱或干脆不亮了,要换灯。也有比较小的可能是光源供电电路故障,例如电源老化后可能导致无法正常点亮氘灯。
(5)光路:
看光路是否偏了,可以把波长设定到550nm左右,观察样品室内有无黄绿色光线,光斑能否正确照在接收器窗口上。确认灯室内光源光斑是否正确照在单色器入狭缝上,确认光路中有无杂物挡住。确认单色器内反射镜、透镜、光栅、滤光片等是否发霉或积满灰尘,这个需要厂家才能处理。
(6)驱动电路故障:
例如滤光盘驱动异常,导致滤光片用错或者干脆光路被遮挡。一般厂家或专业人员处理。
2、信号接收和处理故障
接收器(例如光电池或者光电倍增管)、放大电路、AD转换电路等都有可能。这类问题一般由厂家或专业人员处理,这里不详细说明了。
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